Metody pomiarowe i ocena zużyciowych cząstek ferromagnetycznych (PQ indeks, ferroQ), a zawartość żelaza w badaniu pierwiastków (OES)

12.07.2022

Jednym z kluczowych elementów diagnostyki w oparciu o analizy olejowe jest badanie środków smarnych pod względem zawartości cząstek metali zużyciowych.

W badaniu zawartości metali zużyciowych, żelazo jest jednym z najważniejszych wskaźników zużycia w większości maszyn i urządzeń przemysłowych takich jak np. przekładnie, silniki spalinowe, sprężarki czy turbiny. Układy smarne maszyn zazwyczaj nie przechodzą momentalnie ze stanu bezzużyciowego do stanu awaryjnego. Postęp intensywności  zużycia maszyny następuje stopniowo, cechując się wzrostem koncentracji, rozmiarem i kształtem cząstek zużyciowych1

Biorąc pod uwagę że większość krytycznych elementów w maszynach jest wykonana ze stali, badanie zawartości żelaza w oleju jest bardzo dobrą metodą kontroli stanu urządzenia oraz wczesnego wykrycia nadmiernego zużycia i/lub zachodzących korozji. Umożliwia również odpowiednio wczesne podjęcie działań mających na celu uniknięcie poważnej awarii lub trwałego uszkodzenia maszyny1.

1. INDEKS PQ

PQ Indeks (Particle Quantifier) – bezwymiarowy kwantyfikator cząstek ferromagnetycznych.

Badanie przeprowadzane jest według normy ASTM D8184-18. Informuje o zawartości magnetycznych cząstek żelaza pochodzących ze zużycia abrazyjnego oraz jest dodatkowym parametrem przy porównywaniu deklarowanych zawartości żelaza np. w mg/kg (ppm). Zawartość żelaza jest także badana w oznaczeniu pierwiastków metodą atomowej spektroskopii emisyjnej (AES/OES Atomic Emission Spectroscopy/Optical Emission Spectroscopy), ale pokazuje jedynie cząstki o rozmiarze poniżej 5 mikrometrów, czyli cząstki o bardzo małych rozmiarach, natomiast Index PQ odnosi się do całkowitej zawartości ferromagnetycznych cząstek żelaza, niezależnie od rozmiaru i kształtu. Parametr ten ma zastosowanie do wszelkiego rodzaju olejów, smarów, płynów eksploatacyjnych, mogący dać informacje o nieprawidłowych bądź znacznych procesach zużyciowych w maszynach i urządzeniach2.

Index PQ oraz oznaczanie żelaza w badaniu pierwiastków metodą AES/OES są zazwyczaj interpretowane razem, ponieważ Indeks PQ zlicza magnetyczne cząstki żelaza niezależnie od rozmiaru, a badanie żelaza metodą AES/OES uzupełnia informację o zawartości bardzo małych cząstek żelaza. Daje to poglądowy obraz kondycji danego urządzenia2.

Metoda pomiaru

Urządzenie do wyznaczania indeksu PQ zawiera dwie cewki z rdzeniami wykonanymi z żelaza. Jedna cewka jest mierząca, a druga referencyjna. Podstawą określenia indeksu PQ jest fakt, że żelazo, z którego są zrobione rdzenie cewek ma właściwości magnetyczne, przez co pole magnetyczne wytwarzane przez te cewki może być wzmacniane. Cząstki żelaza zawarte w próbce działają na żelazny rdzeń w cewce, wzmacniając jego pole magnetyczne. Wzmocnienie tego pola wpływa na cewkę referencyjną w wyniku czego zakłóca równowagę pola magnetycznego pomiędzy cewkami. Różnica w równowadze pola magnetycznego pomiędzy cewkami jest określana jako indeks PQ2.

 

Indeks PQ jest bezwymiarowy. Nie została określona jednostka miary zawartości żelaza z uwagi na to, że nie jest możliwe przekształcenie danego wyniku próbki proporcjonalnie do ilości cząstek w urządzeniu. Generalnie indeks PQ wzrasta wraz ze wzrostem zawartości magnetycznych cząstek, niezależnie od ich rozmiaru.

Wartości indeksu poniżej 25 są wskazaniami normalnego prawidłowego działania smarowanego urządzenia.  W początkowej fazie działania urządzenia cząstki żelaza znajdujące się w oleju są ekstremalnie małe, dlatego stosuje się także inne metody oznaczenia ilościowego. Index PQ powyżej 25 wskazuje na zwiększoną zawartość żelaza magnetycznego. Przy nieprawidłowym poborze próbki np. z nieodpowiedniego miejsca, wynik może być niemiarodajny i w związku z tym wskazanie PQ może wynieść nawet powyżej 50002.

Indeks PQ jest uzupełnieniem zawartości żelaza w badaniu metodą atomowej spektroskopii emisyjnej (ICP AES/OES). Porównanie wyników z tych dwóch badań może wskazać czy cząstki są rodzaju zużycia ściernego, magnetyczne lub niemagnetyczne, wynikające z utleniania (korozja, rdza)2.

Interpretacja

– Bardzo wysoki index PQ (np. powyżej 500) niezależnie od zawartości żelaza w badaniu pierwiastków, wskazuje na gwałtowne zużycie, często wynikające z nagłego zużycia ściernego, erozji lub zmęczenia materiału (pitting, spalling).

– Wysoki indeks PQ (np. powyżej 200) – zawartość żelaza w badaniu pierwiastków jest niska, wskazuje na nagłe zużycie powodujące tworzenie się relatywnie dużych cząstek. Odpowiednio wczesne zidentyfikowane procesy zużyciowe mogą uchronić urządzenie przed awarią lub uszkodzeniem poprzez przeprowadzenie zabiegów korygujących w określonym czasie.

– Podwyższony indeks PQ w korelacji z wysoką zawartością żelaza w badaniu pierwiastków jest oznaką typowego zmęczenia materiału, podczas którego występuje normalne zużycie. Jeżeli  zawartość żelaza znajduje się na podobnym poziomie na przestrzeni kilku badań, wskazuje to na ciągły proces zużyciowy, zależny głównie od czasu działania urządzenia.

– Niski indeks PQ powiązany z wysoką zawartością żelaza w badaniu pierwiastków wskazuje na procesy zużycia korozyjnego – rdzewienie. Cząstki tlenków żelaza spowodowane między innymi przez wodę zawartą w oleju są niemagnetyczne. Często są tak małych rozmiarów, że nie osadzają się w olejach o wysokiej gęstości. Wysoka zawartość żelaza w badaniu pierwiastków oraz niski indeks PQ wskazuje na zużycie korozyjne w znacznej większości przypadków3.

2. FerroQ

Badanie przeprowadzane jest według normy ASTM D7918-17a.

W wyniku badania wykrywana jest koncentracja magnetycznych cząstek zużyciowych w próbce środka smarnego w celu wstępnej oceny kondycji urządzenia. Badanie FerroQ służy także do szybkiego określania zawartości magnetycznych cząstek zużyciowych, mogących być przesłanką do wykonania dalszych rozszerzonych badań lub ciągłego monitorowania stanu danego urządzenia4.

W badaniu wykorzystywane jest urządzenie zawierające w sobie żelazną cewkę. Zapewnia ono powtarzalny pomiar magnetycznych cząstek zużyciowych, niezależnie od jednorodności próbki. Pomiaru dokonuje się za pomocą zniekształcenia pola magnetycznego. Uzyskany wynik wyrażany jest w jednostce ppm (parts per milion), a zakres pomiaru to 0 do 200 000 ppm. Badania charakteryzują się wysoką dokładnością i powtarzalnością, bez względu na rozkład cząstek w próbce4.

Parametr FerroQ został stworzony między innymi po to, by zawartość magnetycznych cząstek żelaza mierzyć ilościowo w całej objętości badanego materiału, określając wynik z daną jednostką [ppm]. Wykorzystywany jest głównie do badania smarów z uwagi na konsystencję, gdzie cząstki w przeciwieństwie do olejów (ciecze) nie przemieszczają się, a także z uwagi na większy zakres pomiarowy, ponieważ zawartość cząstek żelaza w smarach jest zazwyczaj dużo większa niż w olejach. Wymagana mała ilość próbki środka smarnego potrzebna do badania (2-5 ml)5.

3. PRZYKŁADY

Poniżej poglądowe zdjęcia  mikroskopowe  membran z próbek badanych w Laboratorium Analiz Olejowych Ecol.

1) PQ: <25   Fe: 286

Wyniki badania Indexu PQ na poziomie  <25 w połączniu z wynikiem 286 ppm żelaza w badaniu pierwiastków (w AES/OES) wskazują, że zawartość żelaza nie jest rezultatem nadmiernego  zużycia abrazyjnego, a zużycia korozyjnego wynikającego zazwyczaj z problemów z wysoką zawartością wody.

Membrana sączka potwierdza to, że widoczne na niej cząstki żelaza mają charakter zużycia korozyjnego.

 

2) PQ: 40  Fe: 22

W następnym przykładzie wyniki Indexu PQ i żelaza w badaniu pierwiastków są na podobnym poziomie. Na podstawie wyników wnioskujemy, że cząstki żelaza w próbce oleju są najprawdopodobniej cząstkami zużycia abrazyjnego. Dla większości systemów przekładniowych są to wyniki typowego normalnego zużycia.

Na membranie mimo znacznej ilości zanieczyszczeń tworzących formę osadu, nie zaobserwowano cząstek zużyciowych.

 

3) PQ: >10000   Fe: 32

Na przykładzie widać, że zawartość żelaza w badaniu pierwiastków jest niska, a Index PQ znajduje się powyżej zakresu. Wynik PQ  jest wynikiem krytycznym, niski poziom zawartości żelaza w połączeniu z bardzo wysokim wynikiem Indexu PQ  jest oczywistym wskazaniem, że cząstki żelaza zawarte w tej próbce oleju są dużymi magnetycznymi cząstkami zużyciowymi.

W tym przypadku membrana potwierdza, że olej zawiera znaczną ilość dużych magnetycznych cząstek zużyciowych. Urządzenie pracuje w stanie awaryjnym.

4. ANALIZA TRENDÓW

Przedstawione w artykule przypadki wskazują, jak istotne jest stosowanie właściwych technik oraz zakresów badawczych. Jednak w diagnostyce olejowej – ocenie procesów zużyciowych i stanu technicznego smarowanych urządzeń – jest coś jeszcze ważniejszego: obserwacja i analiza zmian w czasie (analiza trendu). Poniżej kilka przykładów z codziennej pracy laboratorium Ecol.

PRZYKŁAD 1:

• Pierwszy przykład to pompa wody obiegowej, w której na podstawie wykresu zawartości metali zużyciowych i indeksu PQ wnioskujemy o postępującym zużyciu korozyjnym, a w ostatnim badaniu – na znaczny wzrost tego zużycia. Czynnikiem sprzyjającym jest tutaj woda, dlatego tak ważne jest regularne monitorowanie stanu oleju, by w takich przypadkach odpowiednio szybko zareagować, nie doprowadzając do awarii urządzenia.

Graficzne przedstawienie trendu zużycia żelaza [mg/kg] oraz PQ indeksu [-] w pompie wody obiegowej.

PRZYKŁAD 2:

• Drugi przykład dotyczy przekładni. Badania oleju wykonywane w krótkim przedziale czasu, na podstawie zgłoszenia wzmożonych drgań. Wzrastający indeks PQ świadczy o nagłym przyroście zużycia (ścieraniu, opiłkowaniu) elementów układu smarnego – stan awaryjny. Wymagana jest natychmiastowa inspekcja układu i podjęcie czynności serwisowych.

Graficzne przedstawienie  trendu zużycia w przebiegu awarii, żelaza [mg/kg] oraz PQ indeksu [-] w przekładni.

PRZYKŁAD 3:

• W tym przykładzie przekładni walcowo-stożkowej Indeks PQ jest lekko podwyższony, jednakże utrzymuje się na stabilnym poziomie. Świadczy to o normalnym zużywaniu się elementów układu.

Graficzne przedstawienie  trendu zużycia normalnego, żelaza [mg/kg] oraz PQ indeksu [-] w przekładni walcowo-stożkowej.

PRZYKŁAD 4:

• Kolejnym przykładem urządzenia badanego w naszym laboratorium jest łożysko łopaty turbiny wiatrowej – smarowane smarem. Poniższy wykres pokazuje stabilny trend wartości zużycia, oznaczony w badaniu cząstek magnetycznych FerroQ oraz żelaza w badaniu pierwiastków. Wysokie wartości w odniesieniu do wyników otrzymywanych w próbkach olejów są normalne – smar nie odprowadza produktów zużycia z węzła tarcia.

Graficzne przedstawienie  trendu zużycia normalnego, żelaza [mg/kg] oraz FerroQ [ppm], w łożysku łopaty turbiny wiatrowej smarowanej smarem.

 

Podane powyżej przykłady pokazują, jak ważne jest regularne monitorowanie stanu oleju i smaru, by między innymi na podstawie trendu odpowiednio szybko zareagować, nie doprowadzając do awarii urządzenia.

 

5. INDEX PQ vs FERROQ

Index PQ, jako parametr bezwymiarowy, służy głównie jako narzędzie poglądowe do określania trendu zawartości ferromagnetycznych cząstek żelaza, między innymi w olejach i smarach. W przypadku badania smarów, z uwagi zalety techniki pomiarowej, budowy aparatu pomiarowego oraz metody badania (konsystencję i jednorodność środka smarnego), bardziej preferowaną metodą jest oznaczenie cząstek magnetycznych metodą FerroQ [ppm].

W przypadku olejów, które są cieczami, różnego rodzaju cząstki zużyciowe i zanieszyczenia po pewnym czasie opadają na dno próbki. W przypadku smarów tak się nie dzieje – ze względu na konsystencję środka smarnego, cząstki te nie zmieniają swego położenia. Zawartość ferromagnetycznych cząstek żelaza w smarach jest badana poprzez parametr FerroQ gdzie cały badany materiał jest „zanurzany” w polu magnetycznym aparatu, podczas gdy w przypadku aparatu do wyznaczania Indexu PQ w polu magnetycznym może znajdować się jedynie część próbki.

Między innymi z tego względu porównywanie tych dwóch parametrów jako tożsame jest niereprezentatywne.

 

6. PODSUMOWANIE

Analizy olejowe są nieodłącznym i niepodważalną narzędziem nowoczesnego utrzymania ruchu.  Właściwa częstotliwość badań, odpowiednio dobrany zakres badawczy, precyzyjne i poprawnie wykonane badania z zastosowaniem właściwych procedur i aparatów laboratoryjnych zakończone diagnozą opartą o analizę trendu doświadczonego inżyniera to klucz do wzrostu niezawodności parku maszynowego, poprawy dyspozycyjności, poprawy wskaźników ekonomicznych.

 

Autor: R. Czop

---

Bibliografia:

[1] OILDOC Conference & Exhibition Dr. Frank Bernier „ Iron – one of the key indicators for used oil analysis” 27-29.01.2015 Bavaria, Germany.

[2] www.en.oelcheck.com/wiki/pq-index/

[3] www.alsglobal.com –„ What is the Meaning of the PQ Index” Pedro Hernandez 12.02.2019

[4] www.mrgcorp.com – MRG Labs Technical Biuletin „Using a FerroQ for An Improved Ferrous Debris Measurement” 06/11/2021

[5] www.designworldonline.com – „FerroQ ferrous wear analyzer” Heather Hall 22.07.2022

[6] www.wearcheck.com – „PQ Analysis – Ferrous Particle analysis Identyfying Wear of Ferrous Components”